СПЕКТРОСКОПИЯ АЗОТА ПРИ ЭЛЕКТРОИСКРОВОЙ ЭМИССИИ

Рабочие условия Аргон

Было установлено, что скорость потока арго¬на должна быть достаточной для полного уда-ления воздуха из искровой камеры. Это озна-чает, что при входе в спектрометр давление следует повысить и поток должен составлять приблизительно 3 л в 1 мин на выходе из спектрометра после фиберглассового фильтра.

На точность результатов оказывает боль¬шое влияние подготовка поверхности образца (например, его плоскостность, обеспечивае¬мая шлифовкой на дисковом абразиве, недос-таточна для получения хороших результатов). Если не используются никакие механические машины для подготовки образцов, то рекомен-дуйся смесь аргона с 2% водорода. Машин¬ная шлифовка и использование чистого аргона обеспечивают на однородных образцах точ-ность от 0,5 до 1 относительного процента.

Условия анализа

Применение метода не требует никаких из-менений источника излучения. Рассмотрим ус-ловия анализа (включая последовательность искровой эмиссии для других элементов).

1-й этап: 20с — продувка; Зс — предвари-тельный обжиг поверхности (0 условия); 5с- анализ азота.

2~й этап: 5с — предварительный обжиг по-верхности для удаления элементов; 5с — ана-лиз других элементов.

Прибор

Для анализа использовали оптико-эмиссионный спектрометр 3460 производства фирмы.

Была модифицирована оптика, чтобы обес-печить измерение ультрафиолетового излуче-ния вплоть до 149 нанометров, где распола-гается линия азота. Модификация представля-ла собой использование специальных линз, решеток, зеркал и специального фотоумножи-теля.

Параметры фона и уровня обнаружения

Значения фона, полученные на различных приборах, составляли около 400 ррт (0,04 %), что можно считать типичным для данных условий исследований.

Для низколегированных сталей мы получали значения фона около 370 ррт и уровня обна¬ружения около 5,7 ррт в режиме абсолютных интенсивностей; в режиме относительных ин¬тенсивностей (с использованием в качестве внутреннего стандарта линии железа длиной волны 273 нм) значения фена 402 ррт и уров¬ня обнаружения 7 ррт.

Воспроизводимость значений была провере-на анализами образцов LTV 809781, LTV 80972, LTV 52194 с содержанием азота около 15 ррт, которые показали хорошую од¬нородность.

Ошибка определения составила 0,58 % (отн.) в режиме абсолютных интенсивностей и 0, 51 % в режиме относительных интенсивнос¬тей (по 12 замерам).

Другие серии низколегированных сталей дали аналогичные значениня фона и уровня обнаружения.

Для хромоникелевых сталей параметр фона составил около 460 ррт, а уровня обнаруже¬ния — около 15 ррт.

Точность

За время проведения испытаний были про-анализированы 34 низкоуглеродистые и 29 хромоникелевых сталей. Это позволило опре¬делить точность анализа при различных кон¬центрациях азота. Результаты представлены в таблице.

Образцы были отсортированы по возрастаю-щей концетрации, поэтому в таблице приведе¬ны данные точности, выраженные для измере¬ний 3—4.

Значения, полученные с помощью искровой эмиссии для трех серий низкоуглеродистых сталей и двух серий хромоникелевых сталей, были представлены в виде зависимостей от таких же данных, полученных на приборах LECO.

Любое отклонение результатов одного ме¬тода от результатов другого на таких зави¬симостях проявляется в сдвиге и/или измене¬нии коэффициента наклона прямой (коэффи¬циента регрессии). Регрессия по данным из¬меренных образцов дает коэффициент регрес¬сии 0,999 и сдвиг около 0,7 ррт для низко- углеродистых сталей, что безусловно очень хорошо. Большинство точек укладывается в интервал 5 ррт, что сопоставимо со значени¬ем Е фактора при калибровке.

Для хромоникелевых сталей такое соответ¬ствие также весьма хорошее, коэффициент регрессии 0,982, сдвиг 4,5. Коэффициент корреляции для хромоникелевых сталей даже лучше и составляет 0,998, тогда как для низколегированных он равен 0,977.

Приведенные результаты показывают, что данные анализа азота при искровом возбужде¬нии не отличаются от дачных, полученных ме-тодом LECO.

СБОРНИК НАУЧНЫХ ТРУДОВ Черная металлургия России и стран СНГ в XXI веке. Т о м I, Москва 1994