АНАЛИЗ ТЕПЛОВЫХ ТРУБ ПОСЛЕ РЕСУРСНЫХ ИСПЫТАНИЙ
АНАЛИЗ ТЕПЛОВОЙ ТРУБЫ № 1 (Nb—IZr/LI)
Спектрохимический анализ. Спектрохимический анализ тепловой трубы № 1 показал, что в зоне коррозии наблюдается увеличение содержания Fe, Са и Mg. Известно, что Та хорошо совместим с Mg [8] при температуре 1150°С и, кроме того, Та используется в качестве конструкционного материала для Са при 1800 °С [9]. Подобную устойчивость можно было бы ожидать и от Nb; тепловые трубы из Nb с Mg [101 или Са [11] в качестве рабочих сред проработали короткие промежутки времени без аварии. Поэтому следы Са или Mg не могли быть причиной коррозии.
С другой стороны, Fe образует легкоплавкие эвтектики как с Nb, так и с Zr 112,13]. Для того чтобы проверить способность Fe вызывать коррозию, были проведены некоторые химические исследования. Результаты этих исследований свидетельствуют о том, что нет заметной разницы между концентрацией Fe в материале стенки перед началом испытаний (150 ч. на млн.) и концентрацией Fe в зоне охлаждения (180 ч. на млн.) после испытаний, в то время как концентрация Fe в зоне нагрева в месте разрушения стенки превышает начальную концентрацию более чем в два раза (380 ч. на млн.). На основе этих данных можно сделать вывод о том, что более 50 ч. на млн. Fe были вынесены из стенки в зоне охлаждения и перенесены в зону нагрева. Из сравнения этого количества Fe с количеством растворенного Nb можно было бы заключить, что на каждый атом Fe растворяется более 10 атомов Nb. Однако сомнительно, может ли Fe обусловить такую сильную растворимость Nb. Для того чтобы решить этот вопрос, тепловые трубы № 3 и 4 были сделаны из материала с более низким содержанием Fe. С этой целью технология изготовления, тепловых труб была усложнена за счет травления металлических частей, поскольку было найдено, что поставляемые трубы с канавками_быди JB значительной степени загрязнены Fe. Тепловая труба № 3 содержала только 50 ч. на млн, на Fe, но она не дала существенного увеличения ресурса работы. Таким образом, был сделан вывод, что Fe не является основной причиной коррозии.
Анализ микрозондами. На фиг. 8 представлены три сечения тепловой трубы № 1. В каждом случае можно увидеть часть стенки и коррозионные осаждения. Можно заметить, что в сечениях А и С на концах зоны нагрева кристаллы имеют изъяны и небольшие включения (3 и 4 на фиг. 8а), однако этого нет в сечении В в месте разрушения стенки. Сечение А было исследовано с помощью микрозонда (Cameca MS 46) на все элементы периодической системы.
Были получены следующие результаты.
Стенка тепловой трубы (У): 98 ± 1,5% Nb и 0,8% Zr. Небольшие зоны 10-8 мм, обогащенные железом, на внутренней и внешней поверхностях.
Основное осаждение (2): ~ 100% Nb и 0,03 ± 0,015% Fe.
Изъян кристалла (3): 71% Nb и 2,5% О. Измеренная концентрация кислорода, вероятно, слишком занижена. Необходимо учитывать присутствие Li.
Небольшие включения (4): 83% Nb, других элементов не обнаружено. Однако присутствие Li неправдоподобно, так как анализ стенки тепловой трубы (/) свидетельствует о незначительной растворимости Li в Nb.
Эти данные подтверждают присутствие Fe, обнаруженного спектрохимическим анализом. Существенным новым результатом является обнаружение кислородного обогащения осадков (3) вблизи обоих концов зоны нагрева.
Определение кислорода. Концентрация кислорода была определена в трубе с канавками в состоянии поставки и после ресурсного испытания в стенке зоны охлаждения. Результаты представлены в первой колонке табл. 2. Из табл. 2 следует, что в тепловой трубе № 1 почти все начальное содержание кислорода было удалено из стенки в зоне охлаждения в течение эксперимента.
ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕПЛОВОЙ ТРУБЫ Лё 2 (Nb—IZr/LI)
Тепловая труба № 2 была изготовлена, подобно тепловой трубе № 1, но заполнена меньшим количеством Li (вследствие неполной перегонки из геттерной ловушки). Количество Li было настолько малым, что работа тепловой трубы в горизонтальном положении была невозможна. В противоположность тепловой трубе № 1 тепловая труба № 2 была испытана в вертикальном положении; кроме того, после испытания Li был удален путем растворения в воде, а не испарением. Спектрохимический анализ вновь.показал обогащение Fe в зоне нагрева. В противоположность тепловой трубе № 1 микроанализ не выявил каких-либо элементов, за исключением Nb и Zr. Однако определение концентрации кислорода показало, что имеется сильное обескислороживание стенки в зоне охлаждения, как и в тепловой трубе № 1.
Концентрация кислорода была определена а) в трубе с канавками в состоянии поставки, б) в куске этой трубы, который был присоединен к геттерной ловушке и подвергался всей последовательности этапов обработки тепловой трубы до отделения геттерной ловушки, и в) в стенке зоны охлаждения после ресурсного испытания. Были использованы травленые и нетравленые образцы. Результаты представлены в табл. 2. Оба типа образцов показали сильное уменьшение концентрации кислорода в стенке зоны охлаждения в процессе ресурсного испытания. Незначительное увеличение кислорода было обнаружено в нетравленых образцах в процессе различных способов обработки до начала ресурсного испытания, причем это обогащение находится в соответствии с известными результатами по поглощению кислорода сплавом Nb — IZr [14,161. Сравнение с травлеными образцами показывает, что 1) в трубах в состоянии поставки обогащение кислородом наблюдается на поверхности, 2) термообработка до ресурсных испытаний приводит к более равномерному распределению кислорода и 3) соответственно после ресурсного испытания большая часть остаточного О концентрируется у поверхности.
Также были проведены исследования по определению содержания N, G и Н в тепловой трубе № 2, для чего использовались слаботравленые образцы, которые были взяты от тех же частей, что и образцы для исследования содержания кислорода. Получены следующие результаты: содержание N: всегда < 20 ч. на млн. (предел чувствительности); содержание С: 22 ч. на млн. в трубе в состоянии поставки и до ресурсного испытания и 29 ч. на млн. после испытания; содержание Н: 10 ч. на млн. в трубе в состоянии поставки, 3 ч. на млн. до испытания и 19 Ч- на млн. после испытания,
ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕПЛОВОЙ ТРУБЫ № 3 (Nb—IZr/LI)
Технология изготовления тепловой трубы № 3 отличается от сборки, использованной при изготовлении тепловых труб № 1 и 2, дополнительным травлением металлических частей. Несмотря на то что материал этой трубы характеризовался низким содержанием железа (50 ч. на млн.), труба разрушилась через 42 час. Исследования после ресурсного испытания были сосредоточены на определении концентрации кислорода в материале стенки. Для этой цели был вырезан сектор 90° из стенки тепловой трубы, который был разрезан поперек на ряд образцов. Результаты представлены на фиг. 9. Концентрация кислорода имеет резкий пик в стенке в зоне нагрева; все абсолютные значения лежат ниже концентрации кислорода в начале испытания (318 ч. на млн., пунктирная линия на фиг. 9).
ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕПЛОВОЙ ТРУБЫ № 4 (Ta/Li)
Для тепловой трубы № 4 в качестве конструкционного материала стенки был использован Та вместо сплава Nb — IZr. В зоне нагрева стенка начала разрушаться уже после 9 час работы. Для определения концентрации кислорода после испытания тепловая труба была разрезана по длине на б секторов, которые разрезали поперек на относительно малые образцы. На фиг. 10 представлены результаты исследований. В стенке зоны охлаждения концентрация кислорода уменьшается до 10 ч. на млн. Было обнаружено сильное обогащение кислородом в секторе из нижней части тепловой трубы, где имело место разрушение стенки. На нетравленых образцах в этих секторах измеренная концентрация кислорода составила ~ 2000 ч. на млн. с максимальными значениями на обоих концах зоны нагрева. Во всех других частях зоны нагрева концентрация кислорода лежит ниже значения, которое было перед началом ресурсного испытания (94 ч. на млн.).
